1、適用范圍
本規(guī)程適用于有機(jī)胺液中總懸浮顆粒物的分析。
2、定義
總懸浮顆粒物是指液體通過(guò)過(guò)濾后殘留固形物的總和。混合均勻的胺液通過(guò)微孔濾膜過(guò)濾器，截留在濾膜上的固形物于103~105度烘干至恒重，重量增加的這部分即為總懸浮顆粒物。
3、試劑
蒸餾水或同等純度的水
4、儀器
4.1 全玻璃微孔濾膜過(guò)濾器
4.2 CN CA濾膜孔徑0.45um 直徑50mm。
4.3 吸濾瓶真空泵
4.4 無(wú)齒扁咀鑷子
4.5 分析天平
4.6 烘箱
5、采樣及樣品貯存
5.1 采樣
所用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶要用洗滌劑洗凈再依次用自來(lái)水和蒸餾水沖洗干凈在采樣之前再用胺液清洗三次，蓋嚴(yán)瓶塞。
5.2 樣品貯存
樣品應(yīng)盡快分析測(cè)定，如需放置應(yīng)貯存在4℃冷藏箱中，通常情況下，樣品要求在24h內(nèi)分析，樣品最長(zhǎng)保存時(shí)間不能超過(guò)七天。
6、操作步驟
6.1 濾膜準(zhǔn)備
用扁咀無(wú)齒鑷子夾取微孔濾膜，放于事先恒重的稱(chēng)量瓶里，移入烘箱中于l03~l05℃烘干半小時(shí)后取出置干燥器內(nèi)，冷卻至室溫稱(chēng)其重量，反復(fù)烘干冷卻稱(chēng)量直至兩次稱(chēng)量的重量差0.2mg。將恒重的微孔濾膜正確的放在濾膜過(guò)濾器的濾膜托盤(pán)上加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好以蒸餾水濕潤(rùn)濾膜并不斷吸濾。
6.2 測(cè)定
量取充分混合均勻的試樣100mL，抽吸過(guò)濾使液體全部通過(guò)濾膜再以每次10mL 蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾，停止吸濾后仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱(chēng)量瓶里，移入烘箱中于103~105℃下烘干一小時(shí)后移入干燥器中。使冷卻到室溫稱(chēng)其重量，反復(fù)烘干冷卻稱(chēng)量直至兩次稱(chēng)量的重量差0.4mg為止。
注：濾膜上截留過(guò)多的懸浮物可能夾帶過(guò)多的水份，除延長(zhǎng)干燥時(shí)間外還可能造成過(guò)濾困難，遇此情況可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過(guò)少則會(huì)增大稱(chēng)量誤差，影響測(cè)定精度，必要時(shí)可增大試樣體積一般以5 ~10mg懸浮物量做為量取試樣體積的實(shí)用范圍。
7、結(jié)果計(jì)算
懸浮物含量c(mg/L)按下式計(jì)算式中
c 胺液中懸浮物濃度，mg/L
A 懸浮物+濾膜+稱(chēng)量瓶重量，g
B 濾膜+稱(chēng)量瓶重量，g
V 試樣體積,，mL
8 參考文獻(xiàn)
GB11901-89