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胺液中HSS含量分析方法

文章來源:未知     作者:海牛環境
2013-01-09    

1、適用范圍
本規程適用于有機胺液中熱穩態鹽(HSS)含量的分析。

2、方法概要
稱取一定量的樣品使其通過H型陽離子交換樹脂柱。熱穩態鹽的陽離子與樹脂中的H+交換,各種熱穩態鹽陰離子被轉化成相應的酸。然后,此酸溶液用標準堿液滴定。

3、所需實驗儀器
100ml樹脂柱;
樹脂柱支架;
1L錐形瓶;
2ml移液管;
塑料稱量皿;
分析天平,精確至1mg;
50ml燒杯;
50ml滴定管;
滴定管支架;
2L燒杯;
洗瓶;
秒表。

4、所需試劑及化學品
50ml強酸性陽離子交換樹脂;
0.1mol/L標準氫氧化鈉;
4-5% HCL;
5g/L酚酞指示劑;
去離子水;
廣泛性PH試紙(PH范圍1-14)。

5、試驗步驟
5.1 量取20-30ml陽離子交換樹脂裝填于離子交換柱中,用除鹽水淋洗樹脂,至出水無色。
5.2 量取約200ml,4%-5%的HCl于分液漏斗中用于樹脂再生,大概用時10分鐘。
5.3 待再生完畢,用除鹽水沖洗分液漏斗淋洗樹脂,淋洗至中性取下分液漏斗,用水沖洗離子交換柱內壁,再次淋洗至中性。
5.4 稱取2.0-4.0g處理后的胺液樣品于100ml塑料杯中,稱準至0.01g,記下重量(W)。
5.5 將樣品倒入樹脂柱,并用去離子水沖洗塑料杯幾次,洗液也倒入樹脂柱。用250ml三角燒瓶收集樹脂柱中流出的溶液。
5.6 然后用分液漏斗裝去離子水淋洗樹脂。用PH廣泛試紙測試從樹脂柱中的流出液,直至中性(PH=7)或等于沖洗水的PH。
5.7 在三角燒瓶中加2-3滴酚酞指示劑,用0.1mol/L NaOH滴定至粉紅色,記錄0.1mol/L NaOH溶液消耗量(V)。

6、計算式中:

V(NaOH)—NaOH消耗量,ml
C(NaOH)—NaOH濃度,mol/L
W—樣品重量,g
11.9—甲基二乙醇胺分子量×100/1000

7、報告
取兩次平行實驗分析數據的平均值作為樣品的分析結果,結果保留小數點后面兩位。

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